Analisi all'uv degli oli: esperimento di chimica

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Analisi spettofotometrica uv di un campione olio con calcoli sull'estinzione a determinate lunghezze donda (2 pagine formato doc)

Untitled ANALISI ALL'UV DEGLI OLI Obiettivo: preparazione di una soluzione all'1% di olio e relativa analisi all'uv Materiale: Sostanze: bilancia analitica Isottano matraccio da 10 ml campione di olio pipetta pasteur (Montecatini alto) pipetta da 10 ml palla di peleo spettrofotometro uv Procedimento: Lavare accuratamente un matraccio da 10 ml eliminare l'acqua presente al suo interno con acetone e porlo in stufa ad asciugare; avvinarlo una o due volte con Isottano. Pesare 0,1g del campione di olio da esaminare alla bilancia analitica nel matraccino, sciogliere con un po' di isottano e portare a volume con quest'ultimo. Effettuare la lettura allo strumento, utilizzando come bianco di riferimento l'isottano; annotare i valori di estinzione a 232, 262,268 e 274 nm. Calcoli: E232 3,5633 Ass. E262 3,0847 ass. E268 2,8373 Ass E274 0,81623 Ass K?= E? b= spessore cella (1 cm) C = conc. olio (1%) K?= coefficiente d'estinzione specifica K232=3,5633/1x1=3,5633 K262=3,0847/1x1=3,0847 K268=2,8373/1x1=2,8373 K274=0,81623/1x1=0,81623 ?K = K268 - 2,8373-(3,0847+0,81623/2)=0,886835 Osservazioni: La spettrofotometria permette con certezza, in primo luogo, di individuare se un olio d'oliva sia vergine e di caratterizzarlo qualitativamente; in secondo luogo, di individuare e classificare un olio d'oliva che abbia subito un processo di raffinazione; infine, di riconoscere una miscela tra un olio d'oliva vergine e un qualsiasi tipo di olio raffinato. Il metodo si basa sull'assorbimento caratteristico che hanno i sistemi dienici e trienici nell'UV. I doppi legami isolati, ed i sistemi di doppi legami non coniugati non presentano bande caratteristiche nelle zone comprese tra i 210 e 300 nm, mentre i sistemi coniugati mostrano il seguente comportamento: -C=C-C=C- sistema dienico, con banda a 232 nm -C=C-C=C-C=C- sistema trienico, con banda (articolata) a 268 nm. Negli oli di oliva vergini ed in buono stato di conservazione, sono presenti soltanto doppi legami isolati, e sistemi di due o tre doppi legami non coniugati, relativi agli acidi Oleico (C17H33· COOH), Llinoleico (C17H31· COOH), Linolenico (C17H29· COOH). Nello spettro uv essi mostreranno esclusivamente l'intensa banda aspecifica intorno ai 210 nm. Non si potranno osservare le bande di assorbimento alla lunghezze d'onda di 232 nm e 268 nm, in quanto sono assenti i sistemi coniugati. Negli oli rettificati, i trattamenti chimici subiti producano un'isomerizazione che porta allo spostamento dei doppi legami, con formazione dei corrispondenti sistemi coniugati cui è dovuto l'assorbimento a 232 nm ed a 268 nm. L'assorbimento a 232 nm ed a 268 nm non è dovuto soltanto ai sistemi dienici e trienici, ma anche ai suoi prodotti di ossidazione, che si formano negli oli ad esempio, in fase di irrancidimento. I valori di K232 e K268 sono caratteristici dei vari tipi di olio ed in genere sono più alti quanto meno pregiato è l'olio. Il calcolo del ?K viene effettuato per correggere il valore dell'assorbimento a 268 nm perché e