Spettrofotometria

ESPERIENZA N ESPERIENZA N.5 DE ASCENTIS ALESSIO / FARRONI CHIARA- 21/11/2006 DETERMINAZIONE SPETTROFOTOMETRICA DEL FERRO NELL'ACQUA - Scopo dell'esperienza sarà determinare, tramite spettrofotometria, la concentrazione dell'elemento ferro presente in una soluzione a titolo incognito. Per far ciò ci avvarremo dello spettrofotometro, strumento in grado di rilevare lo spettro elettromagnetico di assorbimento di un campione della sostanza in esame. - Tale tipo di analisi colorimetriche richiede, appunto, l'utilizzo di sostanze colorate; Il ferro non possiede questo requisito e per poterlo analizzare tramite spettrofotometria è necessario usarne un derivato colorato, che rappresenti quantitativamente tutto il ferro in soluzione. Per ottenere ciò utilizzeremo la 1,10 fenantrolina (Phen), un legante bidentato contenente due atomi di azoto agenti da base e quindi in grado di legare doppiamente un atomo di ferro; Tale atomo formerà un complesso esacoordinato legando tre molecole di Phen, ognuna con due legami a “tenaglia” tipici dei chelanti, assumendo una struttura globale ottaedrica. 3 + Fe2+ ? Fe2+ 3 - Tale complesso, oltre che stabile, possiede una spiccata colorazione rosso/arancio che lo rende perfetto per analisi spettrofotometriche. Il ferro possiede infatti configurazione elettronica esterna 3d6 con 6 elettroni sugli orbitali degeneri d; a seguito della formazione del complesso tale uniformità energetica degli orbitali viene rimossa, in particolare con la destabilizzazione da parte della fenantrolina degli orbitali dx2y2 e dz2. Gli altri tre orbitali d (dxy, dxz e dyz) non risentono invece della formazione del complesso, rimanendo a un livello di energia minore, mentre i succitati orbitali destabilizzati si posizionano a un livello di energia superiore. Per il principio di Afbau gli elettroni vanno a posizionarsi tutti sui tre orbitali a livello energetico inferiore ma tra i due livelli energetici degli orbitali viene a crearsi un gap tale che, a seguito di “salti” di elettroni dovuti a interventi esterni (quale può essere una radiazione elettromagnetica) il dislivello energetico è tale da provocare variazioni dello spettro elettromagnetico nel visibile. E ? ? ? ? ? - Ottenuto così un complesso ben rilevabile, cerchiamo di capire quale possa essere il nesso tra tale analisi e la determinazione della concentrazione dell'elemento in esame in una certa soluzione. L'elemento in grado di rendere possibile questo è appunto lo spettrofotometro, nelle sue due modalità di analisi: quantitativa e qualitativa. -Lo spettrofotometro è sostanzialmente formato da una sequenza di elementi: una sorgente di luce policromatica converge in un monocromatore (a reticolo o a prisma) che produce un fascio monocromatico dalla luce bianca di partenza. Tale fascio di luce attraversa una cella contenente il campione di sostanze in esame con una certa intensità luminosa I0 detta luce incidente; qui una parte della luce viene assorbita dalla sostanza