analisi gravimetrica

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Relazione di laboratorio sull'analisi gravimetrica dei solfati (2 pagine formato doc)

ANALISI GRAVIMETRICA: ANALISI GRAVIMETRICA: DETERMINAZIONE DEI SOLFATI COME BARIO SOLFATO Scopo: determinazione della concentrazione dei solfati in un campione Prerequisiti:L'analisi gravimetrica consiste in un insieme di operazioni che permettono di determinare la quantità di una sostanza presente in un campione mediante pesata.
Nell'analisi gravimetrica per precipitazione il componente viene separato per filtrazione dopo averlo trasformato in un composto poco solubile. Materiali:K2SO4,Hcl,BaCl2,AgNO3,acqua,beker,bacchetta, bunsen,essiccatore,muffola,apparecchiatura per la filtrazione,filtro,crogiolo, bilancia Procedimento:Prelevare il campione cioè 25 ml di soluzione di K2SO4 0.2M, si mettono in un beker da 400 ml e si diluisce portando a volume di 200 ml con acqua distillata .Si acidifica aggiungendo 1 ml di acido cloridrico al 37%m/m e si porta ad incipiente ebollizione. Mantenendo la soluzione all'ebollizione si aggiungere goccia a goccia sul bordo con la pipetta la soluzione di BaCl2 al 5% ,agitando continuamente.
Si lascia riposare per alcuni minuti e si controlla se il liquido soprastante il precipitato si intorbida per aggiunta di una goccia di reattivo precipitante (BaCl2). Quando la precipitazione è completata, si lascia quindi il precipitato a riposo per favorire l'ingrossamento del precipitato di BaSO4.Si raffredda e si filtra per decantazione con filtro ,raccogliendo il filtrato in un beker, poi si aggiungono al filtrato alcune gocce di soluzione di AgNO3;se si forma un ppt occorre ripetere la filtrazione che và fatta per almeno 2 volte . Dopo procedere con i lavaggi nel filtro, lavando il ppt con acqua tiepida fino a completa scomparsa dei cloruri nel filtrato. Asciugare il filtro in stufa,quindi piegarlo ed introdurlo nel crogiolo che deve essere stato precedentemente tarato e portato a peso costante in muffola ad 800°C. Poi procedere alla combustione del filtro su bunsen facendo attenzione che non si incendi perché altrimenti si potrebbe disperdere nell'aria parte del campione in esame. Per evitare l'incenerimento del filtro coprire il bordo del crogiolo con un vetrino da orologio. Porre poi il crogiolo in muffola per la calcinazione a 850 °C per 30 minuti. Raffreddare in essiccatore per 20 minuti e quindi pesare. Note: Quando si aggiunge il reattivo precipitante(BaCl2) :temperatura, diluizione, agitazione sono fattori importanti ai fini della purezza e delle dimensioni delle particelle, che dipendono dal valore della sovrassaturazione relativa. Per far diminuire il rapporto (Q-S)/S bisogna abbassare Q operando con soluzioni diluite, ed aggiungendo il reattivo precipitante lentamente e sotto agitazione; ed aumentare S operando a caldo ed in soluzioni leggermente acide Dati. Pesata1 crogiolo 11.7239gr Pesata2 crogiolo 11.7250gr Pesata3 crogiolo 11.7236gr Pesata crogiolo pieno: 12,8341gr Solfati: 12,8341-11.7236= 1.1105 gr Conclusioni: E' risultato che la concentrazione di solfati nel campione è di 1.1105gr