Determinazione dell'acido acetilsalicilico nell'aspirina
esperienza di laboratorio sulla determinazione dell'ASA nelle compresse di Aspirina (6 pagine formato doc)
DETERMINAZIONE DELL'ACIDO ACETILSALICILICO NELL'ASPIRINA
Determinazione dell‘ASA nelle compresse di Aspirina
Lo scopo del lavoro è quello di determinare la percentuale di Acido acetilsalicilico (ASA) contenuto nelle compresse di aspirina con una titolazione acido/base.
L’ASA si potrebbe determinare con una titolazione diretta ma non essendo sufficientemente solubile in acqua è necessario solubilizzare il campione con soda caustica e procedere con una retrotitolazione.
In ambiente basico anche a freddo, si ha una parziale idrolisi e preferibile quindi scaldare la soluzione per un tempo sufficiente in modo da portare a completamento l’idrolisi.
Riassumendo: La soluzione ottenuta è un sistema costituito: da una base forte (NaOH in eccesso), da una base debole biprotica (prodotti dell’ ASA) e da CH3COO-
Il bilancio in moli può essere così espresso:
mol NaOH tot = 2 mol ASA + mol CH3COOH + mol NaOHecc.
Relazione di laboratorio sull'acetilazione dell'acido salicilico
TITOLAZIONE ACIDO ACETILSALICILICO
Curva di titolazione del sistema con HCl
Il Grafico "Curva di Titolazione con HCl" evidenzia che l’equivalente titolabile è il II° e che si possono utilizzare i tre indicatori in tabella.
La selezione dell’indicatore più adatto allo scopo viene fatta valutando i risultati ottenuti da una serie di analisi eseguite su soluzioni di ASA a concentrazione nota utilizzando i diversi indicatori.
MESSA A PUNTO DEL METODO
Organizzazione del lavoro: il lavoro di messa a punto del metodo è assegnato a tre diversi gruppi che utilizzano ognuno un indicatore diverso(Fenolftaleina, Rosso Fenolo, Rosso O-Cresolo); ogni gruppo è formato da tre coppie di studenti, in ogni coppia un allievo si dedica all’analisi ed uno alla standardizzazione.
Metodica:
1. Preparazione e Standarizzazione dell’acido cloridrico 0.1 N.
Prelevare con una pipetta c.a. 9 ml di acido cloridrico 37% , diluire in un matraccio da 1 litro e portare a volume con acqua distillata.
Pesare "esattamente" circa 0.12g di Carbonato di Sodio anidro con bilancia analitica e scioglierlo in una beuta da 250 ml con cira 100 ml d’acqua distillata.
Titolare la soluzione di carbonato con HCl 0,1 N preparato in presenza di metilarancio come indicatore.
2. Preparazione e standarizzazione della soda 1 N.
Sintesi dell'aspirina: relazione di chimica