Determinazione dell'acido acetilsalicilico nell'aspirina

DETERMINAZIONE DELL'ACIDO ACETILSALICILICO NELL'ASPIRINA

Determinazione dell‘ASA nelle compresse di Aspirina
Lo scopo del lavoro è quello di determinare la percentuale di Acido acetilsalicilico (ASA) contenuto nelle compresse di aspirina con una titolazione acido/base.
L’ASA si potrebbe determinare con una titolazione diretta ma non essendo sufficientemente solubile in acqua è necessario solubilizzare il campione con soda caustica e procedere con una retrotitolazione.
In ambiente basico anche a freddo, si ha una parziale idrolisi e preferibile quindi scaldare la soluzione per un tempo sufficiente in modo da portare a completamento l’idrolisi.

Riassumendo: La soluzione ottenuta è un sistema costituito: da una base forte (NaOH in eccesso), da una base debole biprotica (prodotti dell’ ASA) e da CH3COO-
Il bilancio in moli può essere così espresso:
mol NaOH tot = 2 mol ASA + mol CH3COOH + mol NaOHecc.

Relazione di laboratorio sull'acetilazione dell'acido salicilico

TITOLAZIONE ACIDO ACETILSALICILICO

Curva di titolazione del sistema con HCl
Il Grafico "Curva di Titolazione con HCl" evidenzia che l’equivalente titolabile è il II° e che si possono utilizzare i tre indicatori in tabella.
La selezione dell’indicatore più adatto allo scopo viene fatta valutando i risultati ottenuti da una serie di analisi eseguite su soluzioni di ASA a concentrazione nota utilizzando i diversi indicatori.
MESSA A PUNTO DEL METODO
Organizzazione del lavoro: il lavoro di messa a punto del metodo è assegnato a tre diversi gruppi che utilizzano ognuno un indicatore diverso(Fenolftaleina, Rosso Fenolo, Rosso O-Cresolo); ogni gruppo è formato da tre coppie di studenti, in ogni coppia un allievo si dedica all’analisi ed uno alla standardizzazione.
Metodica:
1.    Preparazione e Standarizzazione dell’acido cloridrico 0.1 N.
Prelevare con una pipetta c.a. 9 ml di acido cloridrico 37% , diluire in un matraccio da 1 litro e portare a volume con acqua distillata.
Pesare "esattamente" circa 0.12g di Carbonato di Sodio anidro con bilancia analitica e scioglierlo in una beuta da 250 ml con cira 100 ml d’acqua distillata.
Titolare la soluzione di carbonato con HCl 0,1 N preparato in presenza di metilarancio come indicatore.
2.    Preparazione e standarizzazione della soda 1 N.

 

Sintesi dell'aspirina: relazione di chimica