Determinazione dei fosfati nelle acque

DETERMINAZIONE DEI FOSFATI NELLE ACQUE Determinazione dei fosfati nelle acque GENERALITA'. Nelle acque non inquinate i fosfati sono normalmente assenti. La loro presenza è dovuta a inquinamento da detersivi, concimi, antiparassitari o scarichi urbani e industriali. Per questo motivo devono essere assenti nelle acque potabili, ma possono essere presenti nelle acque di fiume, di mare ecc. I fosfati si possono trovare nell'acqua come ortofosfati, polifosfati o fosfati organici. La reazione sfruttata per l'analisi è specifica per gli ortofosfati; se si vuole determinare il fosfato presente nelle altre forme occorre un trattamento preliminare al campione. PRINCIPIO DEL METODO. Lo ione ortofosfato forma con il molibdato ammonico un complesso fosfomolibdico che, per riduzione con cloruro stannoso, forma un complesso di colore blu dosabile colorimetricamente a 690 nm. La sensibilità del metodo può essere migliorata estraendo il complesso colorato in un opportuno solvente (benzene-alcool iso­butilico 1/1 in volume), ottenendo così di ridurre le interferenze aumentando nel contempo la concentrazione. INTERFERENZE. Interferiscono le sostanze ossidanti che distruggono il complesso colorato; anche i nitriti interferiscono ma la loro interferenza può essere annullata aggiungendo al campione 0.1 g di acido solfammico prima dell'aggiunta del molibdato; il ferro, la silice e i cloruri non interferiscono se presenti in quantità inferiori rispettivamente a 0.5, 25 e 1000 mg/l. APPARECCHIATURA. Spettrofotometro per misure a 690 nm. oppure Fotometro a filtri con filtro avente massimo di trasmittanza a 690 nm. REATTIVI. A) Soluzione di molibdato ammonico. Si sciolgono 25 g di molibdato ammonico [ (NH4)6Mo7O24 . 4H2O ] in 175 ml di acqua distillata. Si aggiungono cautamente 280 ml di H2SO4 conc. a 400 ml di acqua distil­lata. Si raffredda, si mescolano le due soluzioni e si diluisce a 1 litro con acqua distillata. B) Soluzione standard di fosfato (10 mg/l di P). Si sciolgono 0.4387 g di KH2PO4 anidro in acqua distillata e si diluisce a 1 litro. Si diluisco­no poi 100 ml di questa soluzione a 1 litro con acqua distillata. C) Soluzione di cloruro stannoso. Si sciolgono 2.5 g di SnCl2 in 100 ml di glicerina e si riscalda agitando a bagnomaria. Il reattivo ottenuto è stabile. D) Soluzione di acido solforico. Si diluiscono 370 ml di acido solforico conc. ad 1 litro con acqua distillata. (da preparare solo se si vogliono determinare anche i polifosfati). PROCEDIMENTO. Curva di taratura. Si preparano soluzioni contenenti da 0.01 a 0.15 mg di P diluendo opportune quantità di soluzione standard in matracci tarati da 100 ml con acqua distillata fino a 50 ml.( Se necessario si abbassa il pH del campione con H2SO4 fino a decolorazione della fenolftaleina). Si aggiungono poi i seguenti reattivi nell'ordine, agitando dopo ogni aggiunta: 4 ml di soluzione di molibdato ammonico (A) e 0.5 ml di soluzione di SnCl2 (C); si porta a volume con acqua distillata e si attende 10 min per lo s